化学初学者——如何清理玻璃器皿

一个化学公案
一名化学系学生找到大师问道:“大师,我该如何在化学领域获得顿悟?”大师回答道:“去洗你的玻璃器皿吧。”来源 http://chemlab.truman.edu/Miscellaneous_files/Cleaning.htm
引言
干净的玻璃器皿在化学实验中至关重要。问题在于,对污渍的容忍度会随实验工作的不同而变化,而且有时化学家直到实验失败,才会意识到干净的玻璃器皿对实验有多重要。本节旨在为化学专业的本科生简要介绍化学家所定义的“洁净”标准,以及实现洁净的方法。
化学领域中清洁度大致分为两个等级:定量级清洁和常规清洁。定量级清洁的玻璃器皿适用于对测量精度要求极高的场景,例如分析化学或物理化学中的高精度定量测量。达到该清洁度的玻璃器皿表面无任何残留物(如油脂)或其他杂质。常规清洁的玻璃器皿则不含大量杂质,但允许存在少量油脂。常规清洁后的玻璃器皿适用于对精度要求不高的场景,例如合成实验。

技巧
清洁的关键在于及时进行;让脏玻璃器皿长时间放置无疑会增加清洁难度。另外,花一分钟将你的玻璃器皿按需要高度清洁和不需要高度清洁的类别分开。
- 实验结束后请立即拆卸实验装置。从滴定漏斗、分液漏斗等器具上取下所有活塞和塞子。若在这些器具中使用过特定反应物(如碱类),磨砂玻璃活塞和塞子会因粘连而固定在原位。用合适的溶剂对所有表面进行三次冲洗,以去除残留的溶剂和反应混合物,然后将这些废液放入对应的废液收集容器中。
- 仅用于移取或储存试剂的量筒、烧杯、锥形瓶、滴定管和移液管,通常只需先用相容溶剂冲洗三遍,接着用自来水冲洗,若需要的话最后再用去离子水冲洗一次。在晾干架上自然晾干。某些情况下你可能需要更彻底地清洗,具体说明如下。
- 布氏漏斗等应用合适的溶剂冲洗,以去除附着在其上的物质。随后用自来水和去离子水冲洗,再进行风干。

健康与安全注意事项
即便只是在水槽边清洗玻璃器皿这样简单的任务,也存在潜在危险。你必须始终佩戴适合该任务的护目镜。如果玻璃器皿中曾装有刺激性物质、催泪剂或有毒物质,即使是进行常规清洁,也建议佩戴手套。清洁前,务必将所有剩余试剂妥善处理,并将盛放过试剂的容器冲洗三遍,洗液均倒入废液容器。
通用清洁步骤
对于仅用简单溶剂冲洗无法满足清洁要求的玻璃器皿,应遵循以下步骤。若你需要定量清洁的玻璃器皿,这些步骤是实现该目标的首要操作,且可能需要采用更强力的清洁方法(详见下文)。
- 用蘸有少量乙醚、丙酮或其他溶剂的纸巾擦拭玻璃器皿的磨口接头,以去除油脂(注意!佩戴合适的手套,尽量减少接触其蒸气)。
- 将玻璃器皿置于温暖的浓缩 Alconox 水溶液或其他洗涤剂中,静置数分钟。
- 擦洗。擦洗前务必确保你的刷子状态良好(无生锈、刷毛未倒伏);如有必要请更换刷子。
- 用自来水彻底冲洗,再用去离子水进行最后一次冲洗。
如果玻璃器皿达到了定量清洁的标准,水会成膜状干净地从玻璃表面流下。如果水无法成膜状流下,而你又希望玻璃器皿达到定量清洁的标准,请先重复上述浸泡和刷洗步骤。若经过第二次清洁后,仍有固体残渣附着在玻璃上,或者玻璃上明显存在油污残留,则必须采取更强力的清洁措施。

更彻底的清洁方法
以下两种清洗方法是从玻璃器皿上去除污染物的较常用方式。它们通常在常规清洗失效后使用,且常搭配使用,因为每种方法对不同类型的污染物均有去除效果。由于所使用的溶液具有腐蚀性,使用任何一种方法时都必须格外小心。
- 若污染物为含金属化合物,将玻璃器皿浸泡于6摩尔每升的盐酸溶液中。危险! 该溶液会造成严重灼伤!请佩戴合适的手套。待固体溶解后,用自来水彻底冲洗器皿,再重复上述常规清洁步骤。此方法也可去除部分有机残留物(非油脂类)。
- 若污染物为有机物,将物品浸泡于碱浴中(乙醇或甲醇中的饱和氢氧化钠或氢氧化钾溶液)。危险! 碱浴会腐蚀皮肤,且醇类具有易燃性!需佩戴丁基手套,并使火源远离碱浴。确保玻璃器皿完全注满溶液并保持直立。浸泡数分钟后,小心取出物品(其表面会十分滑腻),并彻底冲洗。若此时玻璃器皿未达到定量清洁标准,可能需要重复常规清洁步骤,或延长在碱浴中的浸泡时间。

切勿将以下物品长时间浸泡在碱性浴液中:
- 被含金属化合物污染的玻璃器皿
- 玻璃砂芯漏斗
- 比色皿
- 容量玻璃器皿(移液管、容量瓶)
- 任何被氧化剂污染的玻璃器皿
- 先处理所有未按上述步骤清洗过的物品
玻璃砂芯漏斗和量器可在碱性洗液中短暂浸泡以去除少量油脂,但长时间接触腐蚀性溶液会损坏这些器具。

更强效的清洁方法
有时6摩尔每升的盐酸和碱性浴并不足够,必须采用更具腐蚀性的方法。注意! 所有这些方法都会对眼睛、皮肤、黏膜和肺部造成严重伤害。_使用这些方法时应极度小心。_佩戴丁基手套(禁止使用乳胶或丁腈检查手套)、护目镜和实验服。在通风橱内操作。

本科生在使用这些方法前必须向导师报备,且在使用过程中必须全程在导师的直接指导下进行(无例外情况)。
王水
这是一种极强的氧化性溶液,由1份浓硝酸和3份浓盐酸配制而成(若需储存王水,建议加入1份水,以最大程度减少氯气的产生)。它是唯一能溶解金的酸性溶液,且几乎能氧化所有其他物质。使用王水时需极度谨慎,因为它不仅会造成严重的组织损伤,还会产生氯气和氮氧化物气体。使用王水浸泡玻璃器皿前需先将其清洗干净,随后用水彻底冲洗。
酸性过氧化物溶液
这最方便的制备方法是按照包装说明,将市售的“NoChromix”混合物溶解在浓硫酸中。另一种制备方法是将等比例的浓硫酸和过氧化氢水溶液混合来配制溶液(切记要将过氧化氢溶液加入酸中)。3%的过氧化氢溶液通常就足够了,绝不能使用浓度超过10%的过氧化氢溶液。过氧化氢/硫酸溶液既是强氧化剂也是强还原剂,因此使用时必须格外小心。另一种用于清洁的酸性过氧化物溶液可通过将36克过二硫酸铵((NH4)2S2O8)溶解在2.2升98%的浓硫酸中配制而成(如果硫酸瓶的塞子松塞,可直接在硫酸瓶中配制)。这些溶液的操作流程与王水相同,使用时的注意事项也一样。
铬酸
这是三氧化铬(CrO₃)在浓硫酸(H₂SO₄)中的溶液。市售有预配好的混合物,商品名为“Chromerge”,其处理方式应与王水或酸性过氧化氢溶液相同。由于六价铬具有致癌性、致畸性且会对环境造成严重破坏,不建议使用铬酸。
氢氟酸
高浓度的氟化氢溶液几乎能去除玻璃上的所有物质,甚至会腐蚀玻璃本身的表面。不得将其用于校准过的容量器皿。氟化氢会造成严重且疼痛难忍、难以愈合的灼伤,长期或强烈接触甚至可能导致极其缓慢且痛苦的死亡。杜鲁门大学的任何学生在_任何_情况下都_不得_使用氟化氢。

特殊情况
比色皿
通常情况下,你只需在使用比色皿后立即用适当的溶剂冲洗,并使用无尘擦拭布擦拭其外部。如果有物质粘附在比色皿上,最好先将比色皿浸泡在溶剂中,再用棉签轻轻将固体从壁上弄下来。切勿用刷子刷洗比色皿!如果这种方法无效,可使用上述酸性清洁溶液中的一种(但绝不可使用氢氟酸!)。不建议使用碱浴清洗比色皿,因为碱浴容易腐蚀玻璃表面。

砂芯漏斗
通常可将其倒置,让溶剂通过重力反向流过熔结砂芯来清洁。也可在真空下将溶剂抽过熔结砂芯。顽固的污垢通常可通过酸浸泡去除,随后在真空下用大量水冲洗。由于氢氟酸(HF)和碱洗液会腐蚀玻璃,因此不得用于熔结漏斗(短时间接触碱洗液通常不会损坏熔结砂芯,但应避免长时间浸泡)。

蛋白污染物
通常情况下,使用洗涤剂擦洗即可去除蛋白质,但偶尔蛋白质会难以去除。遇到这种情况,你可以使用腐蚀性更强的酸性溶液,也可以配制肽酶溶液(一种能降解蛋白质的酶)。酶解法比强制处理法稍慢,但性质更温和,因此可用于受污染物品不适合接触酸的场景。 
